未知样品
2019-06-16 12:13:59 12 举报AI智能生成
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未知样品的检测
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大纲/内容
未知样品
色谱法（有机物）
色谱术语
色谱图
基线
峰高
峰宽
峰面积
色谱保留值
死时间
保留时间
调整保留时间
死体积
保留体积
调整保留体积
相对保留值
分配平衡
分配系数
分配比
2种色谱法
气相色谱法（GC）
仪器组成
气路系统
氢气载气
氮气载气
进样系统
进样装置
微量注射器
六通进样阀
汽化室
分离系统
色谱柱
填充柱
毛细管柱
检测系统
l氢火焰离子化检测器（FID）
记录系统
温控系统
分析方法
定性分析
已知对照物定性
相对保留值定性
定量分析
峰高、峰面积定量
4个条件
载气及其流速
柱温
载体和固定液含量
进样条件
高效液相色谱法（HPLC）
高压输液系统
色谱分离系统
对比法
外标法
内标法
4大特点
高效
高压
高速
高灵敏度
质谱分析法（MS）
原理
汽化样品受到电子轰击分离为碎片离子，在磁场下，按核质比分离，产生曲率半径
核质比
真空系统
离子源
质量分析器
检测器
数据系统
丰度法
峰值的判断
分子离子
奇电子离子
偶电子离子
基峰
中性碎片
氮规则
快速
特性识别
化学计量
光化学分析法
原子信息分析
吸收光谱
原子吸收光谱（AAS）
共振线辐射，基态原子蒸汽吸能
光源
空心阴极灯（HCL）
原子化系统
高温原子化器
火焰原子化器
石墨炉原子化器
低温原子化器
氢化物发生法
冷原子化法
分光系统
入射狭缝
出射狭缝
反光镜
色散元件
光栅
检测与显示系统
放大器
5个特点
选择性强
检出限低
分析范围广
抗干扰力强
发射光谱
原子发射光谱法（AES）
原子在外部能量激发下，从激发态跃迁回到基态发射出特征谱线
电感耦合等离子体（ICP）
准光系统
色散系统
出射系统
半定量法
缺陷
无法检测非金属元素
灵敏度低
分子信息分析
红外吸收光谱法（IR）
特定频率的红外辐射，产生分子的振动和转动能级跃迁
傅里叶变换红外光谱仪
不需要单色器分光
传统型
单色器
吸收池
解析红外谱图
计算不饱和度
确定基团和键的位置
推出结构式
印证结构式
紫外吸收光谱(UV-Vis）
分子中的电子能级跃迁
3种电子
4种跃迁类型
朗伯比尔定律
热辐射光源（可见光）
气体放电光源（紫外光）
棱镜
玻璃或石英
局限性
只可定性分析具有生色团和共轭体系的有机化合物
分子荧光光谱法（MFS）
电子第一激发单重态最低振动能级跃迁到基态放能发光
第一（激发）单色器
样品池
第二（激发）单色器
记录显示装置
荧光物质少
干扰因素多
增强荧光的办法有限
优点
比UV灵敏度高
分子磷光光谱法（MPS）
电子第一激发三重态最低振动能级跃迁到基态放能发光
贝克勒尔圆盘
核磁共振氢谱法（NMR）
原子核自旋
自旋量子数
I=0
无自旋，无共振吸收
I=1或I>1/2
吸收复杂
I=1/2
C、H、F、P主要共振元素
永久磁铁
射频振荡器
射频信号接收器
样品管
谱图法
推断出化学结构
因两相分配系数不同而分离
流动相
固定相
共轭体系
金属原子
官能团位置和数量
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