中药有效成分提取与分离性技术
2022-11-05 21:58:30 4 举报AI智能生成
中医药十四五规划教材中药化学，中药有效成分提取与分离新技术思维导图
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大纲/内容
根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。
定义
选择合适的溶剂
关键
1.溶剂对所需成分的溶解度大，对杂质溶解度小。
2溶剂沸点适中，易回收。
3.溶剂低毒、安全
溶剂要求
冷水：发生酶解反应，杂质多
热水：效率高，挥发性成分损失，热敏性成分易破坏
水
甲醇、乙醇、丙酮。三种溶剂中甲醇毒性较大，损坏视神经。丙酮价格较高。乙醇的溶解性较好，对植物细胞的穿透力较强。特点：使用范围广，毒性小，易燃。
亲水性有机溶剂
氯仿、苯、石油谜、乙醚等极性小，溶解范围窄，选择性强，毒性大，价格昂贵，穿透组织的能力较弱。
亲脂性有机溶剂
石油醚>四氯化碳>苯>三氯甲烷>乙醚>醋酸乙酯>正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水（极性逐渐增大）
常用溶剂
溶剂的分类
1)浸渍法：浸泡，耗时长，效率低。
2)渗漉法：浸泡，耗时长，用量大。
用于不易加热的药，含淀粉、树胶较多的药
3)煎煮法：
4)回流提取：反复提取
5)连续回流提取：节约溶剂，操作简单。
易破坏热不稳定成分
6)超声波提取法：低温操作，效率高。
7)微波提取法：耗时最短。
8)生物提取法：增加提取率。
9)加速溶剂提取法：节省溶剂.
新方法
分类
粉碎度、温度、时间、溶剂量、方法
影响因素
提取方法
一·、溶剂提取
超临界流体(supercritical fluid):处于临界温度与临界压力以上，介于气体与液体之间的流体。
超临界流体密度=液体
超临界流体粘度=气体
特点
1、萃取能力强，大大提高效率
2、温度低，热敏性、易氧化分解的物质不易破坏
3、时间短，2~4小时可完成
4、提取物无溶剂残留物
5、提取物质量稳定，标准易控制
优点
二、超临界流体萃取法
例如麻黄碱、丹皮素、大蒜素。
适用能随水蒸气蒸馏而不被破坏的化合物，且不与水发生反应。用于挥发油成分。
三、水蒸气蒸馏
例如樟木中升华的樟脑，在《本草纲目》中已有详细的记载
固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。
四、升华法
五、压榨法
六、其他提取方法
水溶性成分的提取
脂溶性成分的提取
不同极性成分的提取
挥发性成分的提取
酸性成分的提取
碱性成分的提取
水溶性大分子成分的提取
中药化学成分的分类提取
中药有效成分的提取方法
1.酸碱溶剂法
利用混合物中各成分在两种互不湘容的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。
2.溶剂分配法一一萃取法
萃取时易发乳化现象：乳化层一牛奶状乳化层中既含有效成分，也含杂质。弃之可惜，留之，杂质多。
3.系统溶剂分离法
1)放置：自然分层
2)轻轻搅动
3)加热或冷冻。加热使界面膜发生变性（分子运动增加，碰撞增加、絮凝增加)。冷冻使乳化剂失去乳化作用
4)盐析：电解质破坏乳化剂
5)将乳化层分出。加新溶剂重新萃取
6)抽滤：机械破坏
破乳的方法：
一、溶剂法
1.专属试剂沉淀法
2.溶剂沉淀法：
3.酸碱沉淀法：碱溶酸沉法、酸溶碱沉法。
4.盐析法：
二、沉淀法
对所需成分热时溶解度大，冷时溶解度小。
对杂质冷热不溶或冷热都易溶。
1.溶剂的要求：
结晶的析出需要过饱和溶液，降温要缓慢
2.温度
纯化固体。微量物的精制
三、结晶法
吸附剂：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺
洗脱剂或展开剂
1.吸附色谱：根据吸附能力的差异分离
2.凝胶色谱：利用分子筛作用。
阳离子交换树脂、阴离子交换树脂
3.离子交换色谱：利用解离度差异
4大孔吸附树脂色谱：高分子、多孔结构。常用于除杂。
正相
反相
四、经典色谱法（按色谱原理分）
中药有效成分的分离方法
一、物理常数的测定
二、测定分子式、化合物的功能基和分子骨架。
1.脂防酸类
2.酚类：鞣质
3.醌类化合物
(一)乙酸-丙二酸途径
苯丙素、木脂素、香豆素、黄酮
(二)莽草酸途径
萜类（环烯醚萜、三萜）、甾类化合物（强心苷、皂苷）
(三)甲戊二羟酸途径
生物碱类
(四)氨基酸途径
查耳酮类、二氢黄酮类化合物的环和B环分别由乙酸-丙二酸途径和莽草酸途径生成。
(五)复合途径
三、生物合成途径
200-400nm用以确定分子中的发色团或共轭体系。
1.紫外UV):
H一NMR、13C一NMR。有磁距的原子核如H、13C在磁场的作用下，吸收一定的能量产生能级跃迁，即发生核磁共振。
3.核磁共振(NMR):
1.电子轰击MS-EI-MS
2.场解析MS-FD-MS
3.快原子轰击MS-FAB-MS
4.串联MS-MS-MS
4.质谱(MS)：
四、波谱测定
许多天然化合物具有光学活性，能使偏振光的偏振平面发生旋转。这种现象称旋光。
在不同的波长下测量物质的比旋度，并用λ一[α]作图，所得谱线即ORD。
ORD
CD
用于测定手性化合物的构型、构象及某些官能团在手性分子中的位置。
五、旋光谱(ORD)和圆二色谱(CD)
中药有效成分的结构研究方法
中药有效成分的提取分离方法
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