中药提取工艺学
2023-01-31 11:38:54 1 举报AI智能生成
中药提取工艺学知识整理
作者其他创作
大纲/内容
中药提取液的分离与纯化
固液分离方法
滤过分离法
定义
系指混悬液通过多孔的介质(滤材)，
使固体微粒被截留、液体经介质孔道流出而达到固液分离的方法
使固体微粒被截留、液体经介质孔道流出而达到固液分离的方法
滤过方式
表面滤过
是一种宏观滤过
深层滤过
是一种微观滤过，将固体微粒截留在滤器内部的孔道中
操作方法
常压滤过
常以滤纸或脱脂棉作滤过介质
减压滤过
抽真空滤过
加压滤过
适用于黏度较低、含渣较少的液体加压密闭滤过
薄膜滤过
微滤、超滤等
流体力学
poiseuille泊肃叶公式
离心分离法
定义
通过离心机的高速旋转、利用离心力的作用
对非均相混合物(主要是固液混合物)进行分离的方法
对非均相混合物(主要是固液混合物)进行分离的方法
常用方法
差速离心法
优点
操作简单
离心后用倾倒法可将上清液与沉淀分开
缺点
分离效果差
壁效应严重
颗粒被挤压
适用于分离大小和密度差异较大的颗粒
密度梯度离心法/区带离心法
速率区带离心法 P72
等密度区带离心法 P72
水醇法
溶剂
饮用水、纯净水、注射用水、无菌注射用水
一般是95醇
定义
水提醇沉
将饮片加水煎煮提取，提取液适当浓缩，
再加入乙醇使溶液达到一定含醇量，
某些药物成分在醇溶液中溶解度低而析出沉淀
再加入乙醇使溶液达到一定含醇量，
某些药物成分在醇溶液中溶解度低而析出沉淀
醇提水沉
饮片用一定浓度的乙醇溶液提取，
适量回收提取液中的乙醇后
加水并静置冷藏一段时间，
使得杂质沉淀而除去
适量回收提取液中的乙醇后
加水并静置冷藏一段时间，
使得杂质沉淀而除去
基本原理
以某一极性的溶剂提取，再改变极性，
根据相似相溶原理，使得杂质沉淀出来
根据相似相溶原理，使得杂质沉淀出来
水提醇沉
一般乙醇浓度达到50%~60%，可除去淀粉等
达到75%时，可除去蛋白质、多糖等
达到90%时，可使蛋白质沉淀完全
达到75%时，可除去蛋白质、多糖等
达到90%时，可使蛋白质沉淀完全
醇提水沉
加水可除去树脂、脂溶性色素等
操作方法
水提醇沉
过程
煎煮→浓缩→冷却→加醇→冷藏→过滤→回收乙醇→精制液
要求
浓缩
浓缩液的相对密度一般控制在1.15~1.25(20℃)
加醇
含醇量50%~60%，可除去淀粉等
含醇量75%以上，可除去大部分多糖、蛋白质
含醇量75%以上，可除去大部分多糖、蛋白质
加醇量 ，C1是浓乙醇的含醇量，C2是所需的达到的含醇量，V是浓缩药液的体积
冷藏
加入乙醇后，一般需密闭冷藏24h~48h
冷藏后，多采用滤过分离，
并用等浓度乙醇洗涤沉淀减少损失
冷藏后，多采用滤过分离，
并用等浓度乙醇洗涤沉淀减少损失
吸附澄清法
定义
是指在中药提取液或提取浓缩液或胶体溶液中，
加入特定吸附澄清剂，
以吸附的方式去除药液中的微粒和无效成分的纯化方法
加入特定吸附澄清剂，
以吸附的方式去除药液中的微粒和无效成分的纯化方法
特点
优点
有效成分损失少
澄清效果好，稳定性好
操作简单、成本低、耗时少
安全、无毒、无污染
缺点
与水醇法相比，某些极性较低的成分
在吸附澄清中可能会损失较多［调节pH可止损］
在吸附澄清中可能会损失较多［调节pH可止损］
可能影响有效成分的含量
(某些溶解度小的有效成分也会被吸附)
(某些溶解度小的有效成分也会被吸附)
分类
无机吸附剂
碳酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硅藻土等
有机吸附剂
甲壳素类澄清剂
是带正电荷的聚合物
主要依靠分子间吸附架桥和电荷中和的作用
不宜用于淀粉含量高的物质
ZTC1+1 天然澄清剂
ZTC-1型
去除蛋白质、鞣质等
ZTC-2型
去除鞣质、树胶等大分子物质
ZTC-3型
去除胶体等不稳定成分
ZTC-4型
应用与1型相同，可在浓缩液中使用
101果汁澄清剂
是一种变性淀粉
适用范围
中药制剂的澄清工艺等
大孔树脂吸附分离法
定义
利用大孔树脂的选择性吸附性能，从中药提取液中吸附分离所需成分的方法
原理
类似物容易吸附类似物
组成
聚合单体、交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂
分类
极性
非极性、中极性、极性、强极性
骨架
聚苯乙烯型、聚丙烯酸型、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺
特点
具有三维空间立体结构的网状有机高分子骨架
具有多孔结构，比表面积大，为物理孔
球状，密度略大于水
理化性质稳定
机械强度高，抗污染能力强，再生处理容易
特征参数
外观、粒径和粒度分布
含水量
密度
表观密度
骨架密度
堆积密度
湿真密度
比表面积、孔度和孔容、孔径和孔径分布
比吸附量
溶胀
吸附动力学
吸附平衡
langmuir朗缪尔公式
单分子层吸附
BET公式
多分子层吸附
吸附等温线
吸附动力学
吸附分离装置
静态
动态
操作方法
大孔树脂筛选和药液制备→新树脂的预处理→装柱→上样吸附→洗脱→再生
膜分离
定义
利用特殊制造的具有选择透过性的薄膜，
在外力推动下对混合物进行分离、分级、提纯、浓缩等操作
在外力推动下对混合物进行分离、分级、提纯、浓缩等操作
原理
筛分分离
微滤、超滤、纳滤和渗析一般采用筛分原理
亲和分离
反渗透、气体分离、液膜分离、渗透蒸发等分离过程一般属于亲和分离
特点
高效分离能力
对被分离物质破坏小
能耗通常比较低
膜分离设备容易放大，
易维护、工艺简单、操作方便、占地面积少、化学品消耗少，
不产生二次污染
易维护、工艺简单、操作方便、占地面积少、化学品消耗少，
不产生二次污染
分类
微滤、超滤、纳滤、反渗透、电透析、渗透气化、液膜分离、透析、控制释放、气体分离等
分离膜
分类
化学组成
有机膜、无机膜
形态结构
膜孔
致密膜、多孔膜(微孔膜和大孔膜)
形态
对称膜(均质膜)
非对称膜
复合膜
作用机理
吸附性膜、扩散性膜、离子交换膜、选择渗透膜、非选择性膜
功能
微滤膜、超滤膜、反渗透膜、渗析膜、气体渗透膜、离子交换膜(荷电膜)
组成材料
有机高分子膜材料
纤维素衍生物类、聚砜类、聚酰胺类、聚酯类、
聚乙烯类、硅橡胶类、含氟有机高分子
聚乙烯类、硅橡胶类、含氟有机高分子
无机分离膜材料
陶瓷膜、玻璃膜、金属膜、分子筛炭膜
以及无机膜为支撑体与有机致密层组成的复合膜
以及无机膜为支撑体与有机致密层组成的复合膜
操作方法
药液的预处理
去除微粒和部分高分子杂质→去除微生物→调节药液温度→调节药液pH→
膜分离操作
死端操作
常规过滤、小体积或贵重药液微滤
错流操作
超滤和工业化微滤
单程操作
循环操作
后处理操作
污染膜的清洗
物理清洗
机械刮除法
冲洗及浸泡
逆洗法(反冲法)
化学清洗
膜组件的灭菌
原位灭菌
色谱法
定义
原理
吸附原理
吸附作用通过氢键、络合作用、静电作用、范德华力产生
分子筛原理
以凝胶为固定相，通过凝胶的立体网状结构的分子筛作用
离子交换原理
以离子交换树脂为固定相
分配原理
正相分配：固定相极性高
反相分配：固定相极性低
特点
分离效率高，分离速度快，灵敏度高，可进行大规模纯物质制备
主要应用
在化工、石油、生物化学、医药卫生、环境保护、食品检验、法医检验、农业等各个领域都有广泛的应用，在各种色谱法中，以气液色谱法和液固色谱法应用最广
盐析法
定义
在中药水提液中加入无机盐使达到一定浓度或饱和状态，使某些成分沉淀吸附而达到分离纯化的方法
原理
主要依靠打乱电荷分布以及打破水保护膜降低物质在水中溶解度
特点
操作简单，成本低
常用试剂
氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等
主要应用
主要用于蛋白质的分离纯化，还可以用于挥发油的提取与分离
酸碱法
定义
利用混合物中各组分酸碱性不同，应用酸碱溶液进行分离的方法
原理
使物质皂化或成盐溶解于水，从而与其他物质分离
特点
操作简单，速度快
工艺流程
主要应用
主要适用于酸性、碱性、两性物质，或能在碱性条件下溶解、酸性条件下又析出的成分，反之亦然
结晶法
定义
利用结晶操作实现固液分离的方法
原理
利用混合物中各组分对某种溶剂的溶解度差异而实现分离纯化
特点
析出高纯度之固体，成本低，操作简单，所需设备少，可重结晶，但能耗大，且间歇操作
工艺流程
主要应用
浓缩干燥
浓缩
常压蒸发
原理
加热溶剂使其汽化
特点
温度高、受热时间长，适用于有效成分耐热，可能对环境有一定影响
减压蒸发
原理
降低蒸发器内压力，使沸点降低
特点
温度低，适用于热敏性成分；不断排除溶剂蒸汽，促进蒸发进行；密闭进行，减少污染；耗能大；蒸发后期黏度大，难蒸发
薄膜蒸发
原理
使液体形成薄膜而进行的蒸发
一是液膜快速流过加热面而蒸发
二是提取液剧烈沸腾，产生大量泡沫，以泡沫内外面为蒸发面进行蒸发
特点
受热温度低、时间短、蒸发速率快、可连续操作和缩短生产周期等特点，可用于热敏成分蒸发
干燥
减压干燥
原理
在密闭容器中抽去空气减压进行干燥的方法
特点
温度低、速率快，干燥后物料呈疏松海绵状且易粉碎；密闭操作减少物料与空气接触；适用于热敏性成分和高温下易被氧化的物料干燥
喷雾干燥
原理
将溶液、悬浊液或乳浊液通过雾化器分散成微小雾滴，并在高温干燥热气流作用下进行热交换，使雾状液滴中的溶剂迅速蒸发，得到细颗粒或粉末状产物
特点
速率极快，适合于含热敏成分液态物料的干燥
冷冻干燥
分类
真空、常压、微波
原理
将湿物料冻结到共晶点温度下，使物料中的水凝结，然后在较高真空环境下，给物料加热，使物料中的冰升华，再利用水汽凝结器除去水蒸气
特点
产品呈多孔海绵状结构，具有理想的速溶性和快速复水性；适合于极不耐热成分的干燥
操作步骤
预冻、一次干燥（升华）、二次干燥（解吸）
沸腾干燥
红外线干燥
微波干燥
提取物制备工艺优化设计
P149~152
P161~166
绪论
概述
中药提取工艺学
是指在中医药理论指导下，系统研究中药制剂用原料的
制备方法、制备工艺、设备选择和参数优化及制备工艺检验的一门学科
制备方法、制备工艺、设备选择和参数优化及制备工艺检验的一门学科
饮片
药材凡是经过净制、切制或炮炙（炒、炙、煨、煅、蒸、煮、烫、炖、水飞等）
中药炮制
按照中医药理论，根据调剂、制剂和临床应用的需求，对药材采取特殊制药技术
中药饮片
中药材经过炮制后可直接用于中药临床活制剂生产的药品
中药提取物
定义
以中药饮片为原料，按照特定的提取工艺路线，
在建立符合中药特点和制剂处方配伍规律的质量评价体系基础上，
选择适宜的提取溶剂和方法，优化工艺参数，按照制剂学要求进一步分离精制成的
中药制剂用中间原料
在建立符合中药特点和制剂处方配伍规律的质量评价体系基础上，
选择适宜的提取溶剂和方法，优化工艺参数，按照制剂学要求进一步分离精制成的
中药制剂用中间原料
分类
有效成分
从物质中提取分离精制得到的具有明确药理作用的天然单一化学成分，其占总提取物含量的90％以上
有效部位
从物质中提取分离精制得到的活性成分组成相对明确的一大类成分组成的提取物，其可测定含量占总提取物的50％以上
中药单方或复方总提取物
从单位饮片或复方饮片中提取制成的各类各类成分的综合提取物
此类提取物通常制成流浸膏或浸膏
流浸膏
每1ml流浸膏相当于饮片1g
浸膏
稠浸膏
干浸膏
每1g浸膏相当于饮片2~5g
中药提取制备相关单元操作
浸取
定义
系指饮片中的可溶物转移到适宜溶剂中的过程
常见方法
煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等
浸提过程
浸润与渗透
解吸与溶解
扩散
浓度差是渗透或扩散的推动力
扩散速率
Fick扩散定律
扩散系数
（R为气体常数，k为玻尔兹曼常数，N为阿伏伽德罗常数）
影响浸提的因素
浸提溶剂与辅助剂
提取溶剂，按照“相似相溶”原则
水为极性溶剂，适宜于浸提水溶性且热稳定的活性成分
乙醇-水有较宽的溶解范围
非极性有机溶剂多用于亲脂性活性成分浸提、浸提液脱脂、或纯化精制
饮片成分
小分子先溶解，有效成分多为小分子化合物（相对分子质量<1000）
浸提方法
动态提取、连续逆流提取、超声波提取、电磁振动提取、脉冲提取等
浸提工艺参数
饮片粒度、浸提溶剂用量、浸提温度、浸提时间、浸提压力等
分离与纯化（除杂）
固-液分离
沉降分离法
离心分离法
分离因素α=离心力和重力比值
滤过分离法
常压滤过法、减压滤过法、加压滤过法
纯化
经过固-液分离后，常须进一步纯化以除去可溶性高分子杂质
浓缩（制剂前体）
平衡浓缩
蒸发浓缩
冷冻浓缩
非平衡浓缩
利用固体半透膜来分离溶质与溶剂
干燥
对流干燥
传导干燥
辐射干燥
介电加热干燥
中药提取技术
传统提取技术
煎煮技术
浸渍技术
渗漉技术
水蒸气蒸馏技术
升华技术
回流提取技术
现代提取技术
超声提取技术
微波提取技术
超临界流体萃取技术
半仿生提取技术
常温超高压提取技术
组织破碎技术
中药提取生产相关规范
Good Manufacturing Practice（GMP）
药品生产治疗管理条例
药品生产治疗管理条例
Good Agriculture Practice（GAP）
中药材生产质量管理条例
中药材生产质量管理条例
Good Eextracting Practice（GEP）
中药材提取生产质量管理条例
中药材提取生产质量管理条例
提取方法
煎煮法
定义
以水为溶剂，将饮片加热煎煮一定时间，将有效成分提取出来的一种提取方法
特点
适用于有效成分能溶于水，且对湿度、温度等因素较稳定的中药饮片的提取
以水为溶剂，易得、价廉，方法简单、设备简单，技术成熟，浸提成分范围较广
基本原理：润湿→渗透→解吸→溶解→扩散
操作方法
备料（饮片或粗粉）
→浸泡（加入冷水浸没饮片）
→煎煮（先用武火加热至沸，然后用文火保持微沸）
→过滤（滤液合并，滤渣可加水重复）
→浸泡（加入冷水浸没饮片）
→煎煮（先用武火加热至沸，然后用文火保持微沸）
→过滤（滤液合并，滤渣可加水重复）
工艺参数
饮片的粒径
粒径越小，比表面积越大，水越容易渗入饮片内部，利于有效成分的溶出
粒径太小，吸附作用增强，不利于扩散；可能导致饮片细胞大量破裂，导致高分子物质溶出
粒径过大，水渗透进饮片内部困难，使有效成分溶出过少或不完全
浸泡条件
温度
浸泡水温多在20~30℃
苷类物质在冷水中不稳定（如人参、三七、麦冬等）
温度太高，饮片中蛋白质类凝固，淀粉类糊化，在外层形成致密包膜不利于有效成分浸出
时间
根据饮片质地及所含成分性质决定
通常花、叶、茎类，质地疏松，浸泡约20~30mins
通常根、根茎、种子、果实类，质地坚实，浸泡约60mins
加水量
传统经验
第一煎，加水至液面高出饮片3cm
第二煎，液面与饮片表面相平
工业生产
第一煎，加水量一般为饮片重量的10~12倍
第二煎，为饮片重量的6~8倍
不适量的后果
加水过少，不利于有效成分溶出
加水过多，有效成分浓度低，增加后续浓缩工作量
加水过多，有效成分浓度低，增加后续浓缩工作量
煎煮条件
温度
渗透、溶解、扩散能力随温度升高而增大
温度过高，成分会分解
温度过高，成分会分解
压力
适当提高压力，加速中药的浸润与渗透
时间
提取率随时间延长而增加
太短提取不完全
太长耗时/能，还有无效成分溶出
太短提取不完全
太长耗时/能，还有无效成分溶出
对于质地坚韧的或成分不易溶于水的饮片，煎煮时间长，通常采用先煎
对于质地疏松或成分不稳定的饮片，煎煮时间应短，通常采用后下
次数
通常饮片煎煮2~3次，即可提取总有效成分的70~80%
器皿
禁止使用铁、铜、铝制器皿
多用砂制、陶制器皿
常用设备
敞口式
密闭式（主要）
密闭煎煮罐
多功能提取罐
浸渍法
定义
将饮片用适当的浸出溶剂在常温或加热下浸泡一定时间，使其所含有效成分浸出的一种方法
特点
操作简便，设备简单
广泛用于酊剂、酒剂的生产
适用于黏性物质、无纤维组织结构，新鲜及易于膨胀的，价格低廉的芳香性饮片
操作方法
单浸渍法
冷浸渍法/常温浸渍法
室温下，一般浸渍3~5日
适用于浸提含挥发性、多糖、黏性物质及不耐热成分的饮片
生产酊剂、酒剂常用此法
有较好的澄清度
粉碎饮片→放入容器（加盖）→振摇或搅拌→浸渍
→过滤→压榨残渣→合并压榨液和滤液→静置
→滤过→调节浓度到规定标准
→过滤→压榨残渣→合并压榨液和滤液→静置
→滤过→调节浓度到规定标准
热浸渍法/温浸法
以水浴或蒸汽低温加热浸提（温度低于溶液沸点）
以乙醇溶液为溶剂时，浸渍温度多为40~60℃
以水为溶剂时，浸渍温度多为60~80℃
以乙醇溶液为溶剂时，浸渍温度多为40~60℃
以水为溶剂时，浸渍温度多为60~80℃
水为溶剂的浸渍，在大生产中多采用先加热至沸腾，后停止加热保温即可
大幅度缩短浸出时间，提高效率，
但浸出液中杂质也增多
但浸出液中杂质也增多
不适于不耐热，挥发性的饮片
单浸渍法的缺点
固液接触面更新慢
重浸渍法
将全部浸提溶剂分为几份→先用第一份浸渍饮片
再用第二份浸渍药渣→如此重复2~3次→合并浸渍液
再用第二份浸渍药渣→如此重复2~3次→合并浸渍液
浸出成分损失量
a是药渣吸附的浸液量，m是浸渍次数，r是药渣吸附导致的成分损失量
x是总浸出量，n是首次分离出的浸液量
a是药渣吸附的浸液量，m是浸渍次数，r是药渣吸附导致的成分损失量
x是总浸出量，n是首次分离出的浸液量
三种浸渍方法的比较
工艺参数
饮片粉碎度
浸渍溶剂
常用不同浓度的乙醇溶液
浸渍温度与时间
常用设备 P23
浸渍器
压榨器
渗漉法
定义
粉碎成粗粉的饮片置于渗漉筒中，从上部连续添加溶剂，溶剂渗过饮片层，在向下流动过程中浸出饮片中有效成分的方法
特点
需要从渗漉筒上端不断添加提取溶剂
浸出效率高
渗漉法的提取效率高于浸渍法，成分提取跟完全
提取温度低
适合于热稳定较差的成分
如需加热，先使溶剂温热，不要使溶剂产生的蒸汽影响渗漉
节省工序
省去分离提取液的过程
适用范围广
一般植物性饮片均可进行
对贵重饮片、毒性饮片的提取尤为适宜
不适用于易膨胀饮片（易结块）、无组织结构饮片（难渗入）
渗漉时间长
溶剂用量大
操作方法
单渗漉法
一般渗漉法
渗漉过程中使用单一溶剂或一种比例恒定的混合溶剂
梯度渗漉法
渗漉过程中先后使用若干种比例不同的混合溶剂
饮片粉碎→药粉润湿（使药粉充分膨胀，防止造成堵塞）
→药粉装筒→气泡排除（保持溶剂始终浸没药粉表面）
→药粉浸渍（24~48h）
→渗漉（一般1kg饮片每分钟流出1~3ml）
→药粉装筒→气泡排除（保持溶剂始终浸没药粉表面）
→药粉浸渍（24~48h）
→渗漉（一般1kg饮片每分钟流出1~3ml）
重渗漉法
与单渗漉法操作不同之处
药粉装筒
药粉按一定比例同时装入渗漉筒中
渗漉液的收集
每个筒收集一定量的初漉液
续漉液依次从前一个渗漉筒流入后一个渗漉筒
与单渗漉法相比
优点
溶剂利用率高,渗漉液体积小
有效成分浓度高，可不经浓缩直接使用
避免有效成分受热分解或挥发损失
缺点
占用容器多，操作较繁琐
加压渗漉法
定义
通过加压泵给渗漉装置内部施加一定压力，使溶剂和渗出液较快地渗过药粉层
特点
提取效率高，提取时间短
溶剂消耗少，渗漉液浓度大
逆流渗漉法
定义
将饮片粉末与提取溶剂在提取罐段中沿相反方向运动，连续充分地相互接触而进行提取的一种方法
特点
提取过程连续进行，提取能力强，处理饮片能力强，特别适合规模化生产
全过程密闭，溶剂及成分挥散少，生产安全性提高
特别适用于各种易燃易爆、毒性大等挥发性有机溶剂的提取
特别适用于各种易燃易爆、毒性大等挥发性有机溶剂的提取
溶剂用量少，过滤浓缩工作量小，生产成本低
工艺参数
饮片粉碎度
一般粉碎为粗粉或最粗粉
过细，易堵塞，导致渗漉困难
过粗，不易压紧，颗粒间空隙大
粉末润湿时间
根据饮片质量及所含有效成分的稳定性来确定
渗漉温度
通常在室温下进行,加压渗漉设备可以带有加热和制冷功能
温度过高，溶剂容易产生蒸汽形成气泡
渗漉液流出速率
速率太快，导致有效成分来不及溶出或扩散，溶剂消耗量大 ，渗漉液浓度低，浓缩工作量大，耗能多，生产成本高
速率太慢，影响设备的利用率和产量，一般1kg每分钟流出1~3ml渗漉液
大量生产时，每小时渗出液应相当于容器被利用容积的
渗漉溶剂用量
量太少，提取不完全
量太多，浓缩工作量大
常用设备
单渗漉设备
重渗漉设备
加压渗漉设备
逆流渗漉设备
回流法
定义
是指饮片在乙醇等挥发性有机溶剂中加热提取，
溶剂受热蒸发，冷凝后重新回到浸出器中继续浸提的过程，
如此循环直到有效成分浸提完全
溶剂受热蒸发，冷凝后重新回到浸出器中继续浸提的过程，
如此循环直到有效成分浸提完全
特点
回流浸提法
优点
溶剂能循环使用，较渗漉溶剂耗用量少
缺点
回流提取成分谱较宽，增加了后续纯化工艺的复杂性
一般需要提取2~3次，适用于质地较硬、浸提困难的中药原料
索氏浸提法
优点
极大提高提取效率，减少溶剂用量，节省人力物力
与回流浸提法相比，始终保持浸提液与饮片之间有较大的传质动力
缺点
受热易分解、变色物质不宜采用
高沸点溶剂不宜采用
高沸点溶剂不宜采用
空气中残留溶剂对实验人员和环境造成不利影响
操作方法
工艺参数
溶剂的种类与用量
回流次数
回流时间
分支主题
索氏提取器
热回流循环提取浓缩机
水蒸气蒸馏法
定义
利用蒸馏原理对含有挥发性成分的饮片加热共蒸
在气液两相逐级流动和接触进行质量和热量传递过程中
实现对饮片中挥发性成分的提取和分离纯化的技术
在气液两相逐级流动和接触进行质量和热量传递过程中
实现对饮片中挥发性成分的提取和分离纯化的技术
特点
优点
设备简单、操作方便、不污染环境
成本低、产量大，避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响
成本低、产量大，避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响
缺点
操作温度较高、时间较长，易导致低沸点和水溶性组分流失
分子蒸馏技术又称短程蒸馏
是在高真空下（残气分子的压力0.1Pa）进行的连续蒸馏技术
适用于分离中药中热不稳定的和挥发性的活性成分
操作方法
共水蒸馏
将饮片与水置于同一容器内，共同浸润加热蒸馏以提取挥发性成分
在锅底设置筛板以防止原料与热源直接接触，防止暴沸
适用于难溶或不溶于水、与水不发生反应、能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药挥发性成分
水上蒸馏
又称常压蒸汽蒸馏，
将饮片与水置于同一容器内，增加筛板将饮片置于水上方
以水沸腾不溅湿上料层为宜
将饮片与水置于同一容器内，增加筛板将饮片置于水上方
以水沸腾不溅湿上料层为宜
优点
移动方便，设备费用低，可减少原料水解，提高出油率
适用于破碎后的干燥原料的蒸馏
通气蒸馏
将水蒸气从饮片顶部通入，蒸汽由上而下逐渐向料层渗透，以提取挥发性成分的操作
优点
原料不会被水浸润，不导致发生原料浸泡在水中的现象
成分可免招水解或受热过度而热解，所得精油质量较好、得率较高
缩短蒸馏时间，节省能源
不适用于需要在水解条件下才能使精油分离的原料
工艺参数
饮片粉碎度
适度粉碎，与蒸汽压力和流量相适应
料液比
共水蒸馏应该没过表面
蒸馏时间
需要充分润湿后蒸馏
取决于挥发油蒸汽分压大小和原料含油率
馏出速率
每小时出液速率一般控制在反应釜体积的5~10%
装填松散的与已经充分破碎的可以出液相对慢一些
降低温度，减少杂质含量
降低温度，减少杂质含量
蒸馏压力
可选择常压或加压
蒸馏压强越高，蒸馏效率越高
油水分离器参数
油水分离尽量在低温下进行
常用设备
简单蒸馏器
平衡蒸馏器
连续板式精馏塔
油水分离器
超临界流体萃取法
定义
利用超临界状态下的流体为提取溶剂，从饮片中提取有效成分并分离的方法
特点
适合提取中药中的热敏性成分
优点
无溶剂残留、质量稳定，提取流程简单、操作方便、提取效率高
处于超临界状态下的流体对固体或液体溶质的溶解能力提高了几十倍甚至几百倍
常用，因为其无味无毒、不燃、不腐蚀、价廉、性质稳定
临界温度（31.06℃）接近室温
还能抗氧化、灭菌
临界温度（31.06℃）接近室温
还能抗氧化、灭菌
超临界流体
定义
是处于临界温度和临界压力以上的非凝结型高密度流体
实质
外界给予能量，使得分子挨得很近（密度接近液体）时依旧可以挣脱分子间作用力
特征
密度接近液体
黏度接近气体，扩散系数在气液态之间，传递性质更类似气体
接近临界区时，蒸发热会急剧下降，至临界点处则气液界面消失，蒸发焓为0，比热容变为无限大
流体在其临界点附近的压力或温度的微小变化，
都会导致流体密度相当大的变化，使得溶解能力产生相当大的变化
都会导致流体密度相当大的变化，使得溶解能力产生相当大的变化
操作方法
间歇式萃取
等温法
操作简单，适用于从固体物质中萃取油溶性组分、热不稳定性成分
一定范围内，P正比于S
等压法
系统压力高于35MPa，T正比于S
系统压力低于35MPa，T反比于S
T对S的影响远小于P对S的影响，所以该发适用性不强
吸附法
等温等压，在分离釜中填充吸附剂
比前两种方法更简单，
但要选择价廉的、易于再生的吸附剂
但要选择价廉的、易于再生的吸附剂
只适用于可使用选择性吸附法分离目标组分的体系
半连续式超临界流体萃取
多个萃取釜串联进行萃取
连续逆流超临界萃取
密度大的相从塔顶进入，密度小的相由塔底加入
工艺参数
萃取压力
一般，压力正比于萃取率
过大，则会降低萃取率
过大，则会降低萃取率
萃取温度
一方面，升温会降低超临界流体密度(D)，溶解度(S)就下降
另一方面，增加溶质挥发性，就增加了超临界气相中的浓度
萃取时间
萃取时间一般在1~4h
CO2流量
增大流量可增加对原料的萃取次数，更好地翻动原料，强化传质效果，缩短萃取时间
原料粒度
理论上，原料粒度越小，流体与其接触面越大，萃取越快、越充分
粒度过小，填充密度增大易堵塞气路，造成沟流
沟流
是指在流固系统中或气液系统中，
由于不均匀的流动，流体打开了一条阻力很小的通道，
形成所谓的沟
由于不均匀的流动，流体打开了一条阻力很小的通道，
形成所谓的沟
夹带剂
CO2为非极性流体，对亲脂性溶质溶解性大
在CO2中加入夹带剂(如乙醇、乙酸乙酯)，可改变流体极性，拓宽适用范围
超声波辅助提取技术
基本原理
空化效应
使植物细胞破裂
热效应
使有效成分溶解
机械效应
强化介质的扩散与传质
微波辅助提取(MAE)技术
基本原理
微波作用下，某些成分能被选择性加热，
使之与基体分离，
进入到介电常数较小、微波吸收能力差的溶剂中，
从而达到提取的目的
使之与基体分离，
进入到介电常数较小、微波吸收能力差的溶剂中，
从而达到提取的目的
优点
投资少、设备简单、适用范围广、
重现性好、选择性高、操作时间短、
溶剂耗率少、有效成分产率高、
不产生噪音、污染
适于热不稳定性物质
重现性好、选择性高、操作时间短、
溶剂耗率少、有效成分产率高、
不产生噪音、污染
适于热不稳定性物质
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